Analytische Chemie
beschäftigt sich mit der chemischen Zusammensetzung von Stoffen.
Bei vielen Proben ist die Zusammensetzung für die Auflösung eines Kriminalfalles sehr wichtig.
Abhängig von der Probe wird dazu häufig ein Gaschromatograph verwendet.
Außerdem sind viele Gifte durch die Gaschromatographie nachweisbar.
Gaschromatographie
Grundlagen:
Als Chromatographie bezeichnet man eine Methode zur Trennung von Substanzen, bei der sich die zu trennenden Moleküle zwischen einer unbeweglichen (stationären) und einer beweglichen (mobilen) Phase verteilen. Je nach ihrem physikalischen Eigenschaften halten sich die verschiedenen Moleküle in den beiden Phasen unterschiedlich lange auf und können daher voneinander getrennt werden. Je nach Aggregatzustand der mobilen Phase unterscheidet man zwischen Flüssigkeits- und Gaschromatographie, wobei ich nur auf letzteres eingehen möchte.
Gaschromatographie ist ein Verfahren zur Trennung verdampfbarer Stoffe. Man unterscheidet zwischen Gas-Fest-Chromatographie und Gas-Flüssig-Chromatographie. Die stationäre Phase ist ein festes Trägermaterial mit oder ohne Flüssigkeitsschicht oder ein Flüssigkeitsfilm auf der Innenseite einer Kapillare. Die mobile Phase ist ein reaktionsträges Gas, das die zu trennenden Substanzen durch die Säule transportiert (es muss ein reaktionsträges=inertes Gas sein, da es sonst mit den Molekülen der zu analysierenden Substanz reagieren würde). Die Auftrennung in die einzelnen Komponenten kommt durch ihre unterschiedlichen Verweilzeiten in der stationären Phase zustande. Das Gasgemisch wird in einem Einlassteil "eingespritzt", läuft durch eine Trennsäule und wird gegen Ende durch einen Detektor z.B. durch einen Flammenionisationsdetektor geschickt, wobei dem Trägergasstrom Wasserstoff und Luft zugemischt werden und diese Mischung beim Ausströmen durch eine Düse verbrannt wird. Die durch die Flamme hervorgerufene Ionisation der Verbrennungsgase wird durch zwei Elektroden gemessen und elektronisch verarbeitet. Ein Schreiber stellt das Ergebnis letztendlich graphisch dar.
www.geomar.de
Häufig ist an einen Gaschromatographen noch ein Massenspektrometer angeschlossen.
Massenspektrometrie
Grundlagen:
Unter Spektrometrie versteht man die Anregung von Elektronen, Molekülteilen oder ganzen Molekülen und die Aufzeichnung der dabei gemessenen Energieveränderungen, die auf Absorption, Emission oder Streuung von elektromagnetischer Strahlung beruhen.
Bei der Massenspektrometrie werden Moleküle mit Elektronen entsprechender Energie beschossen, wobei sie ionisiert werden(Durch Beschuss mit energiereichen Elektronen können Moleküle angeregt werden. Die aufgenommene Energie kann das Molekül durch Bildung eines positiven Molekülions unter Abspaltung eines Elektrons abgeben.). Die gebildeten positiven Ionen (Kationen) zerfallen in viele Bruchstücke, die in Abhängigkeit von der Masse registriert werden und das Massenspektrum ergeben.
Durch die Kombination von einem Massenspektrometer und einem Gaschromatographen, der die Bestimmung sehr geringer Substanzmengen erlaubt, werden Vorteile erreicht, die mit einer Methode allein nicht möglich wären. Substanzgemische werden so zuerst mit Hilfe der Gaschromatographie in einzelne Fraktionen getrennt und diese dann direkt massenspektrometrisch untersucht.
Anmerkung: Wer’s ganz genau wissen will, kann ja mal im angegebenem Buch nachschlagen (oder in einem ähnlichem). Es wird doch sehr speziell, dh. man benötigt schon eine gewisse Kenntnis über chemische Reaktionen, etc. um den Ablauf im Detail zu verstehen.
Quelle: Kurt Geckeler, Heiner Eckstein: Analytische und präparative Labormethoden; Vieweg-Verlag
ROENTGENFLUORESZENZ
Funktionsweise
Die Roentgenfluoreszenzanalytik ermoeglicht es, mit Hilfe von Roentgenstrahlen die chemische Zusammensetzung einer Probe qualitativ und quantitativ festzustellen. Die Probe wird durch eine Schleuse in das Spektrometer eingebracht, wo sie von der Roentgenroehre bestrahlt wird. Die Bremsstrahlung und charakteristische Strahlung der Roetgenroehre wird genutzt, um die Probe zum Aussenden von Roentgenstrahlung, die charakteristisch für ihre chemische Zusammensetzung ist, anzuregen (Sekundaer- oder Fluoreszenzstrahlung). Die charakteristische Strahlung entsteht, wenn durch energiereiche Strahlung oder energiereiche Elektronen innere Elektronen eines Atoms herausgeschlagen werden und die entstandenen Leerstellen durch Elektronen hoeherer Energieniveaus wieder besetzt werden. Die Energiedifferenz zwischen diesen beiden Besetzungsniveaus wird dann in Form von charakteristischer Roentgenstrahlung mit spezifischer Wellenlaenge frei. (www.geomar.de)
Es folgen:
HPLC, Infrarotspektroskopie, PCR